Las TITRIVIN desempeñan un papel esencial en la validación de métodos analíticos.
Se utilizan para llevar a cabo los diversos estudios necesarios para validar un método analítico.
De hecho, en el marco de su acreditación según la norma ISO 17025, los laboratorios de ensayo deben validar los métodos de análisis no normalizados o adaptados, pero también confirmar el funcionamiento de los métodos normalizados.
Esta validación (o confirmación) consiste en declarar la adecuación del método a las necesidades de los clientes y, por tanto, al uso al que está destinado.
Dos normas establecidas en los ámbitos del agua y de la agroalimentación, son hoy aplicables a los métodos de análisis cuantitativos en enología:
La norma NF T90-210 "Calidad del agua - Protocolo de evaluación inicial de las prestaciones de un método en laboratorio"
La norma NF V03-110"Análisis de productos agrícolas y alimentarios - Protocolo de caracterización con vistas a la evaluación de la calidad de los productos. Protocole de caractérisation en vue de la validation d'une méthode d'analyse quantitative par construction du profil d'exactitude"
La validación del funcionamiento de un método analítico incluirá :
un estudio de la función de calibración aplicada en un dominio de calibración dado, si es necesario,
un estudio de la exactitud del método sobre muestras asociadas a un valor de referencia
un estudio del límite de cuantificación supuesto, si es necesario,
un estudio de la repetibilidad sobre muestras reales del laboratorio,
un estudio adicional sobre interferencias y/o especificidad, si es necesario.
La utilización de TITRIVIN en estos diferentes diseños experimentales es posible.
Principio del estudio de la función de calibración
En estas normas, la evaluación de la función de calibración se realiza en condiciones de fidelidad intermedia (diferentes días y diferentes operadores). Para interpretar los rendimientos obtenidos, se comprueba que los sesgos obtenidos en cada patrón son aceptables en relación con una desviación máxima aceptable (DMA) que caracteriza el rendimiento exigido a la función de calibración.
Esta desviación máxima aceptable (DMA) puede derivarse de una exigencia reglamentaria o normativa según los casos, o fijada por el laboratorio en coherencia con un criterio de aceptación de control de calidad o con la incertidumbre del análisis.
Principio del estudio de precisión
Las dos normas proponen un estudio de precisión basado en límites de aceptabilidad (el EMA) alrededor de un valor de referencia (valor tomado del certificado de nuestro TITRIVIN por ejemplo). A partir de una representación gráfica de los resultados obtenidos se construye un perfil de precisión.
Principio del estudio de los límites de cuantificación(1) y de detección(2).
Este estudio se refiere a métodos cuyos valores bajos pueden tender a cero.
El límite de cuantificación puede estimarse experimentalmente a partir de valores en blanco distintos de cero o con ruido de fondo.
En la norma NF T90-210, el enfoque propuesto propone validar un LQ supuesto y definido antes del inicio del estudio.
(1) El límite de cuantificación (LOQ) es la menor concentración o contenido del analito que puede cuantificarse, con una incertidumbre aceptable, en las condiciones experimentales descritas del método.
(2) El límite de detección (LD) es la menor concentración o contenido del analito que puede detectarse, con una incertidumbre aceptable, pero no cuantificarse en las condiciones experimentales descritas del método.
Principio del estudio de repetibilidad
Este estudio es una verificación del rendimiento en términos de repetibilidad. La comparación se establece en relación a un límite aceptable o admisible en relación a la necesidad del laboratorio.
Principio de los estudios de interferencia y/o especificidad
El objetivo de los mismos es comprobar que el resultado del método analítico procede únicamente del analito o no se ve perturbado por la presencia de otros compuestos.
Estudios de interferencia y/o especificidad
El objetivo de los mismos es comprobar que el resultado del método analítico procede únicamente del analito o no se ve perturbado por la presencia de otros compuestos.